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    水熱合成反應釜的正確使用
    點擊次數:1476 發布時間:2015-04-20

    水熱合成反應釜由不銹鋼外套、釜蓋、聚四氟乙烯內襯、鋼棒、不銹鋼墊片(兩片)組成,使用工作溫度:≤220℃;工作壓力:≤3MPa;升溫、降溫速率:≤5℃/min

    水熱合成反應釜具體操作說明:

    一、使用前:四氟內襯需用酸試劑(因實驗要求)浸泡一段時間,可將四氟內襯表面的附著物清洗干凈。

    二、使用中:

    將溶劑和樣品加入四氟內襯中,并保證加料系數小于 0.8,蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約 1 毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內襯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不必用鋼棒助力擰緊,普通男同志手擰力量已經足夠;將裝好反應物并擰緊的反應釜放到烘箱中加熱,加熱溫度zui高不能超過220℃; 壓力不能超過3Mpa;升溫、降溫速率:≤5℃/min

    三、使用后:

    反應結束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,用鋼棒助力打開。實驗結束要及時將其清洗干凈,干燥保存,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。如多個產品同時反應,請盡量不要把內襯和釜體各個配件混淆。

    注意事項及防護措施:一些難溶物質只需反應時間長些也可反應完全,溫度過高,四氟內襯容易變形而泄漏樣品,并影響使用壽命,不提倡溫度過高使用。反應用溶劑加入量根據不同實驗而定,一般為內襯容量的1/3 到 1/5。如果反應物的產氣量很大,建議冷硝化一夜,使用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!

    反應所用溶劑一般用:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機溶劑。需反應的樣品在零點幾克到兩克之間。當然反應用溶劑、反應的量、時間、使用程序都是按不同的實驗條件酌情而定的。烘箱質量要好,烘箱內部實際控溫要達到±2℃,要考慮到一些老式烘箱溫度會有 20℃的過沖,高溫時更明顯,烘箱開始升溫時房間內不得有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可進入,取罐時需有必要的安全防護措施,比如:面部防護、手部防護、呼吸防護等。

    誤操作,操作人員因為疏忽將各部件安裝錯誤(如小墊片安裝),可能會導致內襯變形、損壞等情況出現。

    水熱合成反應釜使用壽命及報廢建議:

    因為每一個單位的實驗過程、條件、要求的不同,比如反應物、反應物的量、反應時間、溫度、升溫速率等,所以目前本產品沒有嚴格意義上的使用壽命。報廢建議:

    1.腐蝕:如果使用多次發現鋼罐內壁或者外壁大部分發黑發黃、螺紋口銹蝕、擰緊發澀等情況時應當報廢,并仔細檢查同一批次所有的罐子。

    注意:*不用,保存不當都有可能產生上述現象,應當報廢。

    2. 金屬疲勞:金屬的蓋子或者墊片有變形、翹邊、微小的裂紋,此時不建議繼續使用,并仔細檢查同一批次所有的罐子。

    3. 其他任何使用人員有理由認為應該報廢的

    本文摘自:http://www.xaycyq。。com/

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