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    高溫高壓消解罐消解法測定河底泥中的重金屬元素
    點擊次數:1499 發布時間:2015-05-07

    高溫高壓消解罐是一個不銹鋼容器,內部裝有聚四氟乙烯內襯,不銹鋼容器有精密的螺紋用來壓緊聚四氟乙烯內襯達到密封的效果。聚四氟乙烯內膽可以裝腐蝕性物質例如強酸或強堿,在密閉的情況下加熱溶樣。廣泛應用高校實驗室、化工、制藥、疾控中心、乳業檢測、環境、食物等研究場所。高溫高壓消解罐在烘箱中使用溫度可以達到230℃,壓力3Mpa,升降溫速率≤5℃/min。建議用戶使用時樣品溶劑為內杯體積的70%以內。

       水體底泥是河流、湖泊等水生生態系統的重要組成部分,在水生環境中發揮著重要的作用。一方面,底泥可以吸附水中的污染物,降低水體的污染程度,然而當水體的pH、氧化還原電位(Eh)等理化條件發生變化時,底泥會釋放吸附的重金屬元素,對水體造成二次污染;另一方面,底泥是底棲生物的棲息場所和食物來源,底泥中的污染物一旦進入生物體,可通過食物鏈的積累和放大作用,zui終影響陸生生物及人的健康 。因此,通過檢測底泥中重金屬污染對了解 地表水環境污染狀況并進行有效防治,以及保障人體健康都具有重要意義。國內對于底泥中重金屬元素的檢測方法的介紹相對較少。筆者參考土壤中重金屬元素的檢測方法,采用高溫高壓消解罐消解,電感耦合等離子體質譜儀(ICP2MS)檢測底泥中的重金屬,初步探索各種實驗條件,并同時測定某河流底泥中8種重金屬元素。

    1 材料與方法

    1.1 材料 按照相關技術規范 [4] ,采集某河流底泥樣品共計10份,每份樣品采集1~2kg。采樣時應從采樣點的下方,逆河水流動方向采集,采集后除去其中的礫石、貝殼、動植物殘體等雜物,盡量瀝干水份。樣品運回后放置于白色搪瓷盤中風干,碾磨后過200目尼龍篩制成備用樣品。

    1.2 儀器與試劑 Agilent7500cxICP2MS,美國安捷倫公司; 高溫高壓消解罐,西安儀創實驗室儀器設備有限公司;抽濾泵;電熱板。CP2MS混合標準溶液,百靈威化學技術有限公司;土壤基體 標準樣品ESS24,*標準樣品研究所提供;0.45μm醋酸濾膜;硝酸、氫氟酸、高氯酸,優級純;試驗用水為去離子水。 標準系列溶液制備:分別吸取10μg/ml混合標準溶液 0μl、20μl、50μl、100μl、200μl、500μl、1ml、2.5ml于100 ml容量瓶中,用0.5%的硝酸稀釋至刻度,配制成0、2、5、10、20、50、100和250μg/L的標準溶液系列。 http://www.xaycyq。。com/

    1.3 試驗方法 準確稱取約0.1000g制備樣品于消解內 罐中,加入3ml濃硝酸和1ml氫氟酸。觀察消解罐內是否有劇烈反應,若無劇烈反應,再向反應罐中加入1ml高氯酸;若反應劇烈,放置一定時間后再加入(防止因有機物含量過高,與高氯酸反應時是發生爆炸)。蓋上內蓋,將消解內罐放入不銹鋼外套中,旋緊外蓋,置于烘箱中加熱消解。消解的程序:樣品在100℃保持1h后,升溫至180℃保持6~8h(具體 時間據消解情況而定);冷卻后,取出消解內罐置于電熱板上于 120℃加熱除硅,待消解液剩下約2~3ml溶液時,調高溫度至200℃使酸揮發至樣品剩余約0.2~0.5ml;將消解液轉移至100ml容量瓶中,用0.5%硝酸稀釋至刻度待測。

    1.4 儀器工作條件 采用儀器內設的EPA200.8標準干擾 校正方程作為干擾校正方法,以安捷倫公司7、89、205的調諧液對儀器性能進行調諧,具體的工作參數見表1。

    2 結果與分析

    2.1 消解方法確定 樣品中重金屬檢測方法一般都要求 把樣品消解為無機鹽的溶液然后通過分析儀器進行檢測 [5] ,常用的消解方法主要有敞開式濕法消解和微波消解等。敞開式濕法消解在消化過程中,要消耗大量的酸,可能引起較大的空白值,同時易產生大量的有害氣體對環境和人體會造成一定的危害;微波消解作為樣品分析的新技術,具有消化能力強、速度快、消耗化學試劑少等優點 [6] ,但由 于一次性投資成本較大,其大規模使用受到了一定的限制。該實驗采用的高溫高壓消解罐消解法相對前者而言具有分解完全、溶樣時間短、消解液不易污染等優點 [7] ,相對后者而言, 投資成本相對較低。同時,通過試驗對比發現:在一定條件下,采用高溫高壓消解罐消解樣品,其分析的準確度、精密度及分析速度與微波消解相近 [8] 。

    2.2 酸介質比選 分別采用王水、反王水和硝酸-氫氟酸-高氯酸3種混酸介質對底泥樣品進行消解分析,結果表 明:采用王水和反王水介質,樣品消解不完全,消解液顏色較深,樣品回收率低,平行樣測試結果相對標準偏差大;該實驗采用硝酸-氫氟酸-高氯酸的混酸介質對樣品進行消解。樣品消解完全,測定值良好,樣品加標回收率在規定范圍內。

    2.3 檢測方法的確定 重金屬檢測方法主要有原子吸收 光譜法、石墨爐原子吸收光譜法和ICP2AES等 [9] 。原子吸 收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法檢測限低,方法精密度和重現性良好,但由于一次只能檢測一種元素,不適宜大批量樣品多元素檢測。ICP2AES能同時進行多元素檢測,但由于檢出限相對較高,不能滿足樣品中痕量元素的直接檢測需求。電感耦合等離子體質譜(ICP2MS))由于具有檢測限低、動態線性范圍寬、干擾少且易消除等優點[10] ,已經在 環境分析、衛生防疫方面有廣泛的應用 [11] 。

    2.4 標準曲線和檢測限 用該方法測定各元素標準溶液 系列,以質量濃度為橫坐標,儀器的響應值為縱坐標,繪制標準曲線,標準曲線的回歸方程、相關系數和線性范圍見表 2。對樣品全程空白進行多次測定,以10次測定結果標準偏差的3倍作為方法檢出限 [12] ,檢測限計算結果見表2。 由表2可知,8種重金屬元素標準曲線線性關系良好,相關系數均≥0.9997,各元素的檢出限在0.0023~0.1984μg/L,基本能滿足底泥中痕量重金屬檢測的要求。

    2.5 精密度與加標回收試驗 按照底泥樣品中重金屬含 量值與標準品中重金屬含量值約1∶1的比例,分別對每種重金屬元素進行加標回收實驗。具體操作步驟如下:準確稱取2份等量的同一底泥樣品,向其中一份加入土壤基體標準樣品ESS24,一份不加標,采用該方法對加標樣平行測定10次。測定結果的相對標準偏差均小于2%,表明方法檢測的精密度良好。樣品的加標回收率為96.4%~104%,滿足《土壤環境監測技術規范》質量保證和質量控制的相關要求。

    3 結語

    采用高溫高壓消解罐消解ICP2MS法測定底泥中重金屬含量,方法溶樣時間短,耗酸量小,能同時檢測底泥中8種重金屬元素且各元素檢測線性范圍寬,檢出限在0.0023~ 0.1984μg,回收率為96.4%~104%,具有較高的精密度和準確度。因此,該方法是一種良好的底泥重金屬檢測方法。

     

     

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